霉烂水果还能吃吗?展青霉素的检测分析
前言
近年来 ,关于食品或饲料🌼中展青霉素超标的事件时有报道。2017年8月,我国香港食品安全中心曾发布一批受展青霉素💖污染的瓶装果汁饮品的食物警报,指出样本中的展青霉素含量超标。2020年5月,澳超市果汁疑遭受展青霉素污染!
展青霉素又称展青霉毒素、棒曲霉素、珊瑚青霉毒素,是一种具有极强毒性的真菌次级代谢产物,化学性质稳定, 耐高温, 因此也易于在加工和储存过程中存活♎。毒理学试验表明,展青霉素具有影响生育、致癌和免疫等毒理作用,同时也是一种神经毒素。展青霉素具有致ไ畸性,对人体的危害很大,导致呼吸和泌尿等系统的损害,使人神经麻痹、肺水肿、肾功能衰竭。
研究表明,在霉烂的杏、李、桃、梨、香蕉、菠萝、青梅、蜜瓜、番茄、樱桃、辣椒、葡萄、柿子等食品中均🐼有发现展青霉素,但其主要存在于霉烂苹果及其制品中,霉菌经气孔或表面伤口侵入苹果表皮并在适合条件下繁殖,进一步侵染到周围的健康果肉组织。
&nbs꧟p; 由国家卫生和计划生育💯委员会国家食品药品监督管理总局发布了GB5009.185—2016《食品安全国家标准食品中展青霉素的测定》,并将于2017年6月23日正式实施。
本应用💃介绍了赛里安仪器利用液相色谱法对展青霉素的定量定性分析,方法中使用了装有C18反相色谱柱并配备超高灵敏度二极管阵列检测器(DAD)的赛里安LC6000, 实验结果可靠,且线性良好,仪器运行稳定,灵敏度高。
仪器
采用包含以下模块的赛里安LC6000超高效液相色谱仪系统:
● 集成六通道真空脱气的赛里安 LC6100四元泵
● 赛里安 LC6210 高精度、低残留自动进样器
● 赛里安 LC6320 立式柱温箱
● 赛里安 LC6430 超高灵敏度二极管阵列检测器
液相色谱条件
示例图谱
展青霉素标准溶液出峰尖锐,详见图1。
标准曲线
将展青霉素标准溶液依次稀释为5、10、25、50、100、150、200ng/ml使用外标法进行标准ꦉ定量 ,以浓度为横坐标峰面积为纵坐标作外标工作曲线 ;展青霉素响应值和浓度呈良好的线性关系,所得到的相关系数为0.9993,详见图2。
重现性
展青霉素峰面积RSD%=0.85𝔍(n=6),保留时间RSD%=0.05(n=6);结果见表2。
实验部分
仪器
采用包含以下模块的赛里安LC6000超高效液相色谱仪系统:
● 集成六通道真空脱气的赛里安 LC6100四元泵
● 赛里安 LC6210 高精度、低残留自动进样器
● 赛里安 LC6320 立式柱温箱
● 赛里安 LC6430 超高灵敏度二极管阵列检测器
液相色谱条件
▼ 表1 方法参数
试剂及标准品
乙腈中展青霉素(编号:90104a)、乙腈(HPLC级)
结果
示例图谱
展青霉素标准溶液出峰尖锐,详见图1。
▲ 图1 展青霉素示例色谱图(200ng/ml)
标准曲线
将展青霉素标准溶液依次稀释为5、10、25、50、100、150、200ng/ml使用外标法进行标准ꦉ定量 ,以浓度为横坐标峰面积为纵坐标作外标工作曲线 ;展青霉素响应值和浓度呈良好的线性关系,所得到的相关系数为0.9993,详见图2。
▲ 图2 展青霉素标准曲线
重现性
展青霉素峰面积RSD%=0.85𝔍(n=6),保留时间RSD%=0.05(n=6);结果见表2。
结论
由实验结果可以看出,采用赛里安LC6000 UHPLC系统,搭配SCION ℱC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱和DAD检💛测器,可以实现对展青霉素素的检测,灵敏度、稳定性、线性均满足需求。